在稀硫酸的作用下，样品中的糖、淀粉、果胶质和半纤维素经水解而除去，再用碱处理使蛋白质溶解、脂肪皂化而除去，所得的残渣即为粗纤维，如其中含有不溶于酸碱的杂质，可经灰化后除去。食品中粗纤维的测定
本法摘自GB／T 5009．10—2003植物类食品中粗纤维的测定，适用于植物类食品中粗纤维的测定，具有操作简便、迅速的特点，是应用最广泛的经典分析法，但由于酸碱处理时纤维成分会发生不同程度的降解，使测得值与纤维的实际含量差别很大，故测定结果粗糙，重现性差。
1．样品处理
(1)干燥样品 如粮食、豆类等，经磨碎过24目筛，称取均匀的样品5.0g，置于500mL锥形瓶中，待测。
(2)含水分较高的样品 如蔬菜、水果、薯类等，先加水打浆，记录样品质量和加水量，称取相当于5．0g干燥样品的量，置于500mL锥形瓶中，待测。
2．酸处理
在上述锥形瓶中加入200mL煮沸的1．25％硫酸溶液，加热使之微沸，保持体积恒定，维持30min，每隔5min摇动锥形瓶一次。以充分混合瓶内物质。取下锥形瓶，立即用亚麻布过滤，用热水洗涤至洗液不呈酸性(以甲基红为指示剂)即可。
3．碱处理
用200mL煮沸的1.25％氢氧化钾溶液，将亚麻布上的存留物洗入原锥形瓶中加热微沸30min,取下锥形瓶，立即用亚麻布过滤，以沸水洗涤2～3次至洗液不呈碱性(以酚酞为指不剂)。
4．干燥
移到已干燥至恒量的G2垂融坩埚或G2垂融漏斗中，抽滤，用热水充分洗涤后，抽干，再依次用乙醇、乙醚洗涤一次，以除去单宁、色素及残余的脂肪等物质，将坩埚和内容物在105℃烘箱中烘干，称重，重复操作至恒量。
5．灰化
如样品中含有较多的不溶性杂质，可将样品移入石棉坩埚，烘干称重后，于550℃高温炉中进行灰化处理，冷却至室温后称重，损失的量为粗纤维量。
6．结果计算
X=G/m*100
式中X——试样中粗纤维的质量分数，％；
G——残余物的质量(或经高温灼烧后损失的质量)，g；
m——样品的质量，g。
7．试剂
①1．25％硫酸。
②1．25％氢氧化钾溶液。
③石棉：石棉用5％氢氧化钠溶液浸泡，在水浴上回流8h以上，再用热水充分洗涤。
然后用20％盐酸在沸水浴上回流8h以上，再用热水充分洗涤，干燥，在550~C中灼烧后，加水使之成为悬浮物，储存于具塞玻璃瓶中。
8．仪器
①G2垂融坩埚或Gz垂融漏斗。
②烘箱。
③高温炉。
9．注意事项
①样品中脂肪含量高于1％时测定结果偏高，应先用石油醚脱脂，然后再测定。
②样品应尽量磨碎，以使消化完全，但粒度过细则会造成过滤困难。
③酸、碱消化时，如产生大量泡沫，可加入2滴硅油或辛醇消泡。
④用亚麻布过滤时，最好采用200目尼龙筛绢过滤，既耐较高温度，孔径又稳定，本身不吸收水分，洗残渣也较容易，对结果影响较低。食品中粗纤维的测定
⑤测定粗纤维的方法还可以用容量法，具体方法是：样品经2％盐酸溶液回流，除去可溶性糖类、淀粉、果胶等物质，残渣用80％硫酸溶液溶解，使纤维成分水解为还原糖(主要是葡萄糖)，然后按还原糖测定方法测定，再折算为纤维含量，但此方法操作复杂，一般较少采用。
